水質(zhì)—陰離子洗滌劑的測(cè)定—電位滴定法步驟
6 步驟
6.1 試料
試樣LAS含量＞10mg／L時(shí)，取樣體積為10.00mL；＜10mg／L時(shí)，取樣體積為20.00mL。試料分別置于50mL燒杯內(nèi)。
6.2 預(yù)處理
6.2.1 無(wú)色廢水試料：調(diào)試料(6.1)pH值至4，待測(cè)。
6.2.2 有色廢水試料：每10mL有色廢水試料(6，1)中，加1滴次氯酸納溶液(3.5)，測(cè)其pH值，用硫酸溶液(3.3)調(diào)pH值至2，混勻，在電爐上加熱至冒氣(70℃)。冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液(3.4)調(diào)至pH＝4，待測(cè)。
6.3 電位滴定
6.3.1 電極和儀器的準(zhǔn)備
PVC-AD電極需在活化液(3.8)中浸泡半小時(shí)，若長(zhǎng)時(shí)間不用，則要浸泡過(guò)夜。離子計(jì)或酸度計(jì)需預(yù)熱半小時(shí)。將活化好的電極和甘汞電極插入放有攪拌子的水杯中清洗，邊攪拌邊記電勢(shì)。需用水多次清洗，直到兩次清洗的電池電勢(shì)相差為±1mV，說(shuō)明電極已清洗完畢。此時(shí)的電池電勢(shì)記為E水。
6.3.2 滴定
在試樣杯內(nèi)，放入攪拌子，將PVC-AD電極和甘汞電極插入水樣中，邊攪拌邊滴定，每加入一定體積的CPB(3.10)，記錄相應(yīng)的電池電勢(shì)。由于滴定終點(diǎn)時(shí)電池的電勢(shì)一般與E水相近，因此可用E水估計(jì)終點(diǎn)。滴定開(kāi)始時(shí)，加入體積可多些，終點(diǎn)附近應(yīng)盡可能(以單位體積增量的電勢(shì)變化△E／△V變化明顯為標(biāo)準(zhǔn))少些，一般每次加0.1mL。且應(yīng)在電勢(shì)變化≤1mV／min時(shí)讀取電勢(shì)。終點(diǎn)時(shí)△E／△V／最大，用二階微分法確定。滴定完畢后，電極需用水多次清洗至電勢(shì)穩(wěn)定。若當(dāng)天不再使用，將電極從水中取出，戴好電極帽。
注：電極的使用需符合電極產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)的有關(guān)規(guī)定。
7 分析結(jié)果的表述
7.1 陰離子洗滌劑的含量，以LAS(mg／L)計(jì)，由下式給出：
式中：c——CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol／L；
V1——試料體積，mL；
V2——CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.10)的體積，mL；
0.3444——與1.00mL CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(CPB)＝1.000mol／L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腖AS的質(zhì)量。
8 精密度和準(zhǔn)確度
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室協(xié)作試驗(yàn)測(cè)定含LAS 5.000和25.00mg／L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 電位滴定法的精密度和準(zhǔn)確度
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樣品濃度，mg／L |
重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，％ |
再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，％ |
相對(duì)誤差，％ |
|
5.000 |
1.5 |
3.2 |
－0.4 |
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25.000 |
0.5 |
1.6 |
—3.4 |
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京輕工業(yè)學(xué)院、北京紡織科研所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人何亞明、江天。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。
